閃點測定各標準的附錄中都推薦有儀器檢驗方法,需要注意的是在日常儀器檢驗時可以使用高純烷烴或其他有機物,但對于新儀器或在用儀器應使用有證標準物質(zhì)對上海昌吉SYD-3536D全自動開口閃點試驗器進行校準。常見校驗用樣品在不同標準方法下的閃點值,可見同一種物質(zhì)按照不同方法測量閃點有一定差別。如癸烷按不同方法測量閉口閃點相差達3.8℃,十一烷相差達5.7℃。正是因為閃點這一參數(shù)的測量嚴格依賴標準方法,所以在校準時有較多的影響因素需要注意。
人員隨著閃點測定儀自動化的發(fā)展,儀器升溫速率、攪拌速度、點火間隙等都由電腦控制,人員在此過程中不再進行操作,從而極大地減少了隨機誤差的產(chǎn)生。但在閃點儀校準過程中,其他需要人員操作的過程失誤就會對校準結(jié)果產(chǎn)生較大的影響,因此熟練、正確的操作才能保證結(jié)果的準確可靠。例如,在試驗前應使用清洗溶劑對試驗杯進行清洗,避免重質(zhì)油品在測試中形成的膠質(zhì)影響校準結(jié)果。
在閃點儀的試驗杯內(nèi)通常刻有裝樣刻線,校準時應將標準物質(zhì)倒入試驗杯中,并達到裝樣刻線處。若高于裝樣刻線,則杯內(nèi)油量多,液面以上空氣容積小,混合氣濃度易達到爆炸下限,此時測得閃點值偏低。反之,若低于裝樣刻線,則測得閃點值偏高。
裝樣時還應注意是否有氣泡,如有則需將氣泡去除。在裝樣后,試驗杯需水平放置于儀器內(nèi),液面傾斜則會測不準,甚至導致儀器故障。此外,開口閃點測定儀的點火器較長,在安裝和后續(xù)試驗中注意避免對劃掃桿的碰撞擠壓,保證火焰高度滿足標準中的要求。