ASTMD5453標準平均每3年進行一次修訂,尤其是2003—2009年,除了2007年沒有修訂外,其他每年均會對標準進行修訂,說明該標準的變化較快。以下簡述該標準發展的技術變化及其變化的可能原因。
(1)標準名稱。1993版至2004版題目發生了改變,從改變過程可以看出,題目逐漸增加并明確了方法適用的樣品類型。標準2004版后,題目沒有再發生變化。
(2)適用的樣品類型。ASTMD5453標準適用的樣品類型一直隨著產品標準類型增加而不斷增加,如:2003版增加了乙醇和脂肪酸甲酯;2008b版增加了乙醇汽油和生物柴油調合油。
(3)干擾。標準早期僅提出氯化物對硫含量測定的影響,但是隨著樣品的多樣化,氮化物的干擾也受到越來越多的重視。在2019a版中,干擾作為專門的一章提出(見標準第5章)。除了在第5章中提出氮化物的干擾外,還編輯了附錄A.1作為補充說明;第14章“報告”也提出“如果需要應表述氮化物對結果造成的偏差”。
(4)儀器部分的爐溫、氣體、注射器、進樣體積、進樣速率等條件也發生了改變。隨著儀器水平的發展,儀器生產廠商越來越多,儀器型號也越來越多樣化,為了使標準適合更多儀器,標準中儀器設定條件也發生了相應改變。如:為了得到更低的檢測下限,很多儀器增加了使用時的待測樣品進樣體積,進而也對石英管的結構進行了調整。特別需要注意的是氣體種類,在2016版的標準中氣體除了可以使用氧氣和載氣(氬氣或氦氣)外,還可以使用空氣作為載氣和燃燒氣。
(5)2016版試劑部分增加了氧化鎢,此試劑是可選件,其主要應用于以空氣作氣源的儀器中,目的是使樣品充分燃燒。此類儀器由于使用空氣作為燃燒氣,故氧氣濃度較低,樣品燃燒不完全,形成大量積炭,從而影響硫含量的準確測定。石英管中添加的氧化劑(通常使用氧化鎢)可以起到助燃的作用,其提供了富氧的條件,使試樣充分地氧化燃燒,確保數據準確、可靠。
上海昌吉SYD-0689A全自動紫外熒光油品硫試驗器是目前國內外先進的硫分析儀器,也適用于ASTMD5453標準的要求。